九、柠檬酸（C6H8O7·H2O）
称取试样1.5g（精确到0.0002g）于三角瓶内，加入水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。
计算：X%（一水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×（1-0.08566）×100
X%（无水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×100
V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
C------氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
m---样品质量。
十、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等）
称取2g（精确到0.0002g）样品，用10ml盐酸（1+1）溶解，转移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀绿指示液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。
Ca%= C×V×0.4008x m ×100
C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m----样品质量。
（二）氟（Fˉ）含量的测定：
1、标准曲线的绘制；
2、试样含量的测定：
称取0.5g（精确到0.0002g）置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h（不时摇动），避免粘于管壁，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。
结果计算：X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x m
X-----试样中氟含量，
m---试样质量，g；
C-----据电位值查得的浓度，
总离子强度缓冲液：现配现用，3mol/L乙酸钠；0.75mol/L柠檬酸钠，配成（1+1）。
测定时，用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。
（三）磷（P）的测定
磷标准曲线的绘制：准确移取磷标准溶液（分析纯的磷酸二氢钾，在105℃干燥1h，冷却后称取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，得到50ug/ml溶液），分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入磷显色液（钒-钼酸铵显色液：偏钒酸铵1.25g，加250ml硝酸于1000ml容量瓶中；钼酸铵25g于烧杯中，加400ml水溶解，冷却下，将此液倒入容量瓶中，定容）10ml，用蒸馏水定容，摇匀放置10min以上，以0.0为参比，在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横坐标为磷含量，纵坐标为吸光度，作标准曲线。
样品的测定（磷酸氢钙）：移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，准确移取2ml于50ml容量瓶中，加磷显色液10ml，用水定容，测其吸光度。
P%= W×稀释倍数 m×106 ×100
W----以吸光度算出的浓度，
m----试样质量，g。
十一、硫酸铜（CuSO4·5H2O）
鉴别：1、Cu2+，取试样溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液（15%，m/v），0.5ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L），1ml乙酸乙酯，振摇，有机层显黄棕色。
2、SO42-，取试样溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。
测定：称取0.35g左右（精确到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化钾（10mlKI溶液），摇匀，于暗处放置10min，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色，加2ml淀粉，继续滴定至无蓝色（或蓝色刚刚消失为终点）。
硫酸铜%= C×V×0.06355 x m ×100
C------ Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
m-----样品质量，g。
十二、硫酸锌（ZnSO4·H2O）
称取0.2g试样，加50ml水溶解，加3g酒石酸钾钠，2ml浓氨水，50mg络黑体，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至紫色变为纯蓝色。
ZnSO4%= C×V×0.06537 x m ×100%
C-----EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m----样品质量。
十三、硫酸亚铁（FeSO4·H2O）
称取0.35g试样于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml浓硫酸（缓慢加入），2ml浓磷酸，冷却至室温，用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。
FeSO4%= C×V×0.05585 x m×100%
C-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；
m----试样的质量。
十四、砷
1、 原理：在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。
2、试剂：盐酸（HCl），碘化钾（KI），氧化亚锡盐酸溶液（40%、m/v），无砷金属锌，乙酸铅棉花·溴化汞试纸，砷标准溶液（1ug/ml）。
3、测定：称取1g试样（精确到0.01g）置于广口瓶中，用水稀释至70ml，加6ml盐酸，摇匀，加1g碘化钾（5mlKI溶液、200g/L），再滴加氯化亚锡，直到溶液由黄色变成无色或白色，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，装好置于暗处25-30℃放置1-1.5h，溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
十五、硫酸镁（MgSO4）
无色结晶或白色粉末。
称取试样1g（精确到0.0002g），用水溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，准确吸取25ml溶液至250ml锥形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），及5滴铬黑体指示剂（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
X%= C×V×0.02431x m×100
C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m----样品质量，g。
另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土，只测Pb、Cd和As。 |
