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柑桔中残留量检测方法

 样本用丙酮或丙酮/水提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化(或液—液分配),气相色谱法(FPD)测定。
 1.主要仪器及设备
 气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD,硫滤光片)
 组织捣碎机
 振荡器
 浓缩器:K?D浓缩器或旋转蒸发器
 玻璃层析柱:13cm(长)×lcm(内径)
 2.主要试剂
 丙酮:分析纯
 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏
 二氯甲烷:分析纯,重蒸馏
 过氧乙酸
 弗罗里硅土(Florisil):80~100目
 中性氧化铝
 活性炭
 涕灭威标准样品:纯度99.4%
 涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%
 涕灭威砜标准样品:纯度99.8%
 3.检测步骤
 3.1提取
 ▲方法一
 称100g果肉匀浆液(果皮50g),加150ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡过夜,捣碎提取3min,抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次,合并提取液,加5ml过氧乙酸并搅拌20min,1h后加35ml 10%
 碳酸氢钠,再加50ml 4%硫酸钠水溶液。用3×40ml三氯甲烷

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