样本用丙酮或丙酮/水提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化(或液—液分配),气相色谱法(FPD)测定。 1.主要仪器及设备 气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD,硫滤光片) 组织捣碎机 振荡器 浓缩器:K?D浓缩器或旋转蒸发器 玻璃层析柱:13cm(长)×lcm(内径) 2.主要试剂 丙酮:分析纯 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏 二氯甲烷:分析纯,重蒸馏 过氧乙酸 弗罗里硅土(Florisil):80~100目 中性氧化铝 活性炭 涕灭威标准样品:纯度99.4% 涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9% 涕灭威砜标准样品:纯度99.8% 3.检测步骤 3.1提取 ▲方法一 称100g果肉匀浆液(果皮50g),加150ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡过夜,捣碎提取3min,抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次,合并提取液,加5ml过氧乙酸并搅拌20min,1h后加35ml 10% 碳酸氢钠,再加50ml 4%硫酸钠水溶液。用3×40ml三氯甲烷 |